Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi

Abstract

Bu çalışmada özel bor bileşiklerinden olan kalsiyum floroboratın sentez parametreleri belirlenmiş ve pamuklu kumaştaki alev geciktirici özelliği incelenmiştir. Ayrıca kinetik çalışmalar yapılarak reaksiyon mertebesi ve aktivasyon enerjisi hesaplanmıştır. Kalsiyum floroborat, reaktant olarak kalsiyum oksit ve floroborik asit kullanılarak yaş yöntemle sentezlenmiştir. İncelenen parametreler; reaktant mol oranı (nCaO/nHBF4), sıcaklık ve reaksiyon süresidir. Karakterizasyon çalışmaları için FT-IR, XRD ve BF4- iyon seçici elektrot kullanılmıştır. Termal davranışın karakterize edilmesinde termogravimetrik-diferansiyel termal analiz (TG-DTA) kullanılmıştır. Kalsiyum floroborat, 1:4 reaktant mol oranı, 90˚C sıcaklık ve 100 dakika reaksiyon süresinde %97 verimle sentezlenmiştir. Ayrıca yapılan kinetik çalışmada reaksiyonun birinci mertebeden olduğu belirlenmiş ve reaksiyonun aktivasyon enerjisi 19,14 kJ/mol olarak bulunmuştur. Sentezlenen kalsiyum floroboratın alev geciktirici özelliğini tespit etmek için LOI testinden yararlanılmıştır. Testler sonucunda kalsiyum floroboratın çok iyi alev geciktirici özellik gösterdiği gözlemlenmiştir.

In this study, the synthesis parameters of calcium fluoroborate, one of the special boron compounds, were determined and its flame retardant properties in cotton fabric were investigated. In addition, kinetic studies were carried out to calculate the reaction order and activation energy. Calcium fluoroborate was synthesized by wet method using calcium oxide and fluoroboric acid as reactants. The parameters examined were reactant mole ratio (nCaO/nHBF4 ), temperature and reaction time. FT-IR, XRD and BF4 - ion selective electrode were used for characterization studies. Thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA) was used to characterize the thermal behavior. Calcium fluoroborate was synthesized with 97% yield when molar ratio of reactants, temperature and reaction time are set as 1:4, 90°C and 100 minutes, respectively. In addition, kinetic experiments reveal that the reaction order obeys to first order kinetics and the activation energy was found as 19.14 kJ/mol. LOI tests were used to determine the flame retardant properties of synthesized calcium fluoroborate. Tests proved that the calcium fluoroborate has very good flame retardant properties.